目前原子吸收技术已广泛应用于铁矿石元素检测，是一项非常成熟的技术。另外，氢化物发生可以方便地将待测元素从基体中分离富集，已成功地应用于As、Sb、Bi、Se、Te等元素检测，而流动注射的应用，又克服了原先各种砷含量分析的灵敏度与检出下限。原子荧光光谱仪是我国自己研发的仪器，利用砷等元素与硼氢化物在酸性条件下生成氢化物进入原子化炉，利用检测器进行检测，可以测定砷、汞等11种元素。氢化物发生原子吸收法（HG－AAS）和原子荧光光谱法（AFS）都是采用生成氢化物，原子化后进行检测。分别计算出采用HG－AAS和AFS测定铁矿石中砷的含量时的检出限及精密度，并用这两种仪器分别测定了3个铁矿石标准样品中砷的含量，并进行了比较。
一、仪器和试剂
（一）仪器。有PE AA800原子吸收光谱仪，FIAS－100氢化物发生器，AF－640原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯，砷无极放电灯，电热板。
（二）试剂。有过氧化钠，无水碳酸钠，氢氧化钠，硼氢化钠，碘化钾，抗坏血酸，盐酸（优级纯），硝酸（优有纯），砷标准溶液（1000μg/mL），去离子水。
二、试验部分
按照GB/T10332.1进行取制样。按照GB/T6730.1预干燥试样，称取0.2～1.0g预干燥试样（精确至0.0001g）于150mL烧杯中，用少量水湿润试料样，加30mL盐酸、1mL硝酸，盖上表面皿，低温下加热至大部分试料分解，升高温度（不沸腾），直至试料分解完全。蒸发近干，取下冷却，加入10mL（1＋1）盐酸溶解盐类，转移至100mL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。随同试验样分析做空白试验和同类型标准样品做验证试验。
分取适量试样溶液和空白溶液于100mL单刻度容量瓶中，加入10Ml200g/L碘化钾溶液，10mL100g/L抗坏血酸，6mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min，待测。
采用1000μg/mL的砷标准溶液配置一条标准曲线（0，1，2，4，8，10ng/mL），方法同试样的配置。分别采用HG－AAS和AFS测定3个铁矿石标准样品中砷含量。
三、结果及讨论
采用HG－AAS和AFS测定铁矿石中砷的工作曲线分别见图1、图2。HG－AAS和AFS测定铁矿石标准样品中砷含量的检出限和砷含量分别见表1、表2。
图1 采用HG－AAS测定铁矿石中砷的工作曲线
图2 采用AFS测定铁矿石中砷的工作曲线
表1 采用HG－AAS和AFS测定铁矿石标准样品中砷含量的检出限
|
仪器 |
HG－AAS |
AFS |
|
检出限/（ng/mL）
精密度/% |
0.102
2.75 |
0.056
3.16 |
表2 采用HG－AAS和AFS测定铁矿石标准样品中砷含量结果 %
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标样名称 |
标样含量 |
HG－AAS测定结果 |
AFS测定结果 |
|
ASCRM007
JSS804－2
YSB14722－98 |
0.0005
0.0019
0.105 |
0.00043
0.00186
0.1043 |
0.00038
0.00163
0.1067 |
从表1可看出，采用AFS测定铁矿石中砷含量要比采用FG－AAS测定的检出限更低一些，而粗密度要稍差一些。
从表2看出，采用HG－AAS和AFS测定3个铁矿石标准样品中砷含量结果差不多，达到要求。
综上所述，无论采用HG－AAS还是AFS测定铁矿石中的砷含量都可以达到检出限低、精密度高、数值准确的结果。
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